關(guān)于分液漏斗先放上層還是下層,分液這個(gè)問題很多朋友還不知道,今天小六來為大家解答以上的問題,現(xiàn)在讓我們一起來看看吧!
1、萃取一、實(shí)驗(yàn)原理 萃取是利用物質(zhì)在兩種不互溶(或微溶)溶劑中溶解度或分配比的不同來達(dá)到分離、提取或純化目的的一種操作。
2、將含有機(jī)化合物的水溶液用有機(jī)溶劑萃取時(shí),有機(jī)化合物就在兩液相間進(jìn)行分配。
3、在一定溫度下,此有機(jī)化合物在有機(jī)相中和在水相中的濃度之比為一常數(shù),此即所謂"分配定律"。
4、 另外一類萃取原理是利用萃取劑能與被萃取物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)。
5、這種萃取通常用于從化合物中移去少量雜質(zhì)或分離混合物。
6、常用的這類萃取劑如5%氫氧化鈉水溶液,5%或10%的碳酸鈉、碳酸氫鈉水溶液,稀鹽酸、稀硫酸及濃硫酸等。
7、堿性的萃取劑可以從有機(jī)相中移出有機(jī)酸,或從溶于有機(jī)溶劑的有機(jī)化合物中除去酸性雜質(zhì)(使酸性雜質(zhì)形成鈉鹽溶于水中);稀鹽酸及稀硫酸可從混合物中萃取出有機(jī)堿性物質(zhì)或用于除去堿性雜質(zhì);濃硫酸可應(yīng)用于從飽和烴中除去不飽和烴,從鹵代烷中除去醇及醚等。
8、二、實(shí)驗(yàn)用品儀器:分液漏斗、試管藥品:0.01%I2-CCl4溶液、1%KI-H2O溶液三、實(shí)驗(yàn)操作步驟:(本次實(shí)驗(yàn)為間歇多次萃取操作)(一) 多次萃取操作步驟及注意事項(xiàng) 選擇容積較液體體積大一倍以上的分液漏斗,把活塞擦干,在活塞上均勻涂上一層潤滑脂(切勿涂得太厚或使?jié)櫥M(jìn)入活塞孔中,以免污染萃取液),塞好后再把活塞旋轉(zhuǎn)幾圈,使?jié)櫥鶆蚍植?,看上去透明即可?/p>
9、2、檢查分液漏斗的頂塞與活塞處是否滲漏(用水檢驗(yàn)),確認(rèn)不漏水時(shí)方可使用,將其放置在合適的并固定在鐵架上的鐵圈中,關(guān)好活塞。
10、3、將被萃取液和萃取劑依次從上口倒入漏斗中,塞緊頂塞(頂塞不能涂潤滑脂)。
11、4、 取下分液漏斗,用右手手掌頂住漏斗頂塞并握住漏斗頸,左手握住漏斗活塞處,大拇指壓緊活塞,把分液漏斗口略朝下傾斜并前后振蕩。
12、開始振蕩要慢,振蕩后,使漏斗口仍保持原傾斜狀態(tài),下部支管口指向無人處,左手仍握在活塞支管處,用拇指和食指旋開活塞,釋放出漏斗內(nèi)的蒸氣或產(chǎn)生的氣體,使內(nèi)外壓力平衡,此操作也稱"放氣"。
13、如此重復(fù)至放氣時(shí)只有很小壓力后,再劇烈振蕩2-3min,然后再將漏斗放回鐵圈中靜置(上口塞子的小槽對(duì)準(zhǔn)漏斗口頸上的通氣孔)。
14、5、待兩層液體完全分開后,打開頂塞,再將活塞緩緩旋開,下層液體自活塞放出至接受瓶:若萃取劑的比重小于被萃取液的比重,下層液體盡可能放干凈,有時(shí)兩相間可能出現(xiàn)一些絮狀物,也應(yīng)同時(shí)放去;然后將上層液體從分液漏斗的上口倒入三角瓶中,切不可從活塞放出,以免被殘留的被萃取液污染。
15、再將下層液體倒回分液漏斗中,再用新的萃取劑萃取,重復(fù)上述操作,萃取次數(shù)一般為3-5次。
16、若萃取劑的比重大于被萃取液的比重,下層液體從活塞放入三角瓶中,但不要將兩相間可能出現(xiàn)一些絮狀物放出;再從漏斗口加入新萃取劑,重復(fù)上述操作,萃取次數(shù)一般為3-5次。
17、6、將所有的萃取液合并,加入過量的干燥劑干燥。
18、7、然后蒸去溶劑,根據(jù)化合物的性質(zhì)利用蒸餾、重結(jié)晶等方法純化。
19、▲ 用于破壞乳化的方法,另外輕輕地旋轉(zhuǎn)漏斗也可加速破乳。
20、(二)實(shí)驗(yàn)方案(用KI-H2O溶液從I2-CC4溶液中萃取I2)一次萃?。?)準(zhǔn)確量取10mL0.01%的I2-CCl4溶液,放入分液漏斗中,再加入40mL1%KI-H2O溶液進(jìn)行萃取操作,分去KI-H2O溶液層,取I2-CCl4層3mL于編號(hào)為1的試管中備用。
21、(2)準(zhǔn)確量取10mL0.01%的I2-CCl4溶液,放入分液漏斗中,再加入20mL1%KI-H2O溶液進(jìn)行萃取操作,分去KI-H2O溶液層,取I2-CCl4層3mL于編號(hào)為2的試管中備用。
22、2、多次萃取 取10mL0.01%的I2-CCl4溶液分別每次用20mL1%KI-H2O溶液進(jìn)行二次萃取操作,分離后,取經(jīng)二次萃取后的I2-CCl4層3mL于編號(hào)為3的試管中備用。
23、3、完成下列工作(1)將盛有3mL0.01%的I2-CC4溶液的試管(編號(hào)為4)分別與編號(hào)為2、3的試管的顏色進(jìn)行比較,寫出結(jié)果。
24、(2)通過比較總結(jié)所用萃取劑量、萃取次數(shù)與萃取效應(yīng)的關(guān)系。
25、分液:每次萃取完畢都得進(jìn)行分液,即將分液漏斗中兩層不相溶的液體分開。
26、只要會(huì)使用分液漏斗就行了。
27、下層從下口放出,上層從上口倒出,若要的是下層液體,不要將下層液體放凈,免得上層液體也流入;若要的是上層液體,下層放凈,且使上層也從下口流出一部分。
28、分液漏斗的使用方法及注意事項(xiàng)你可以查一下,非常多。
29、萃取和分液設(shè)計(jì)在以上一個(gè)實(shí)驗(yàn)中即可。
本文分享完畢,希望對(duì)大家有所幫助。
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